淺談全自動微量水分測定儀技術參數及操作使用

淺談GC-2122C全自動微量水分測定儀技術參數及操作使用

1 儀器的安全使用
1.1 人身安全及保護措施
Ø        確保所使用的電源要有可靠接地線。如未接地，可能導致人身傷亡事故。
Ø        請不要在有爆炸危險性的環境內工作。
Ø        使用化學品和溶劑時，請遵照制造商的使用指導和通用實驗室安全規范。
Ø        所有卡爾·費休試劑都易燃并有毒性。如果皮膚不慎接觸了卡爾·費休試劑，請立即用大量的水沖洗。如果眼睛不慎接觸了卡爾·費休試劑，請立即用大量的水沖洗并注意咨詢醫生。
Ø        操作卡爾·費休試劑應在通風櫥內進行。
1.2 操作安全保護措施
Ø        如遇故障，請勿打開儀器外殼自行維修。
Ø        儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內，腐蝕性氣體可使儀器電路腐蝕，縮短儀器的壽命。
Ø        儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的場所。
Ø        儀器不能放在陽光直接照射的地方。
Ø        儀器不得安裝在操作頻繁的大用電量電氣設備附近。
Ø        儀器不得安裝在濕度大的場所或者自來水排出管的附近。
Ø        儀器不得安裝在電源波動超出規定數值的地方。
2 應用范圍及方法依據
2.1 用于測量微量水分
采用卡爾·費休法，對不同物質進行微量水分測定，是一種經典的和***可靠的方法?？?middot;費休庫侖法，更適合于測定所進樣品中***含水量低于100μg的物質。我們生產的庫侖法卡氏微量水測定儀成功地應用了這一方法，特別適用于測定樣品中的微量水分，采用適當的操作方法可以測定樣品中的痕量水分。
2.2 儀器主要特點
GC-2122C型庫侖法微量水測定儀以單片機控制為硬件基礎，成功地融入了我們對測量過程相關物理及化學現象的理解，其分析速度快、精度高、測定結果直接顯示，多種分析方法可以讓您自由設定，并可以打印記錄，固化操作時間，是率、全自動的精密分析儀器。
2.3 應用領域及方法依據
如果您所在的領域是石油、化工、電力、醫藥制造、農藥、環保、地質、食品等部門，只要您需要分析原料、中間體及產品中的水分，您就有可能用該儀器。
符合標準
1、GB/T7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》
2、GB6283《化工產品中水分含量的測定卡爾費休法（通用方法）》
3、SH/T0246《輕質石油產品中水含量測定法（電量法）》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法（電量法）》
5、GB/T11133《液體石油產品中水含量測定方法（卡爾費休法）》
6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測定（卡爾費休法）》
7、GB10670《工業用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工業用乙烯、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工業用氟代烷烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農藥水分測定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測定法（卡爾費休庫侖法）》
19、GB/T12717《工業用乙酸酯類試驗方法》
20、GB/T5074焦化產品水分測定方法
21、GB/T18826工業用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）
22、符合國家藥典中關于卡爾費休法測定藥品中水分含量的技術要求
 
3 功能特點
l        采用7寸TFT真彩液晶觸摸顯示屏，中文菜單，圖文并茂
l        采用32位微處理器作為主控核心，新一代智能型操作系統
l        采用極化檢測技術，穩定性好、精度高、測定速度快
l        雙通道隔離電源使電解電極和測量電極分離，儀器能夠自動去除各類干擾，使測試結果精密度大大提高
l        可選5條運算公式用以計算測量結果，供用戶任意選擇，可廣泛應用不同標準，滿足不同行業要求
l        具有自動數據查詢功能，可方便查找測試記錄與統計數據，并可隨時打印該結果
l        樣品編號，樣品總量可設置，報告單自動計算生成，并可隨時打印該結果
l        具有測量電極開路故障、短路故障、電解液過碘、過水等儀器故障自動檢測功能
4 技術參數
l        采用方法：卡爾·費休庫侖法
l        顯    示：7英寸真彩觸摸屏，分辨率1024×800
l        電解電流：0～450mA自動控制
l        測量范圍：3ug～200mg
l        分 辯 率：0.1µg
l        精 確 度：3µg～1000µg            ±3µg(不含進樣誤差) 
1mg以上                     不大于0.5%(不含進樣誤差)
l        打印機：58mm寬幅微型熱敏打印機
l        電    源：220V±10%、50Hz
l        額定功率：35W
l        使用環境溫度：(5～40)℃
l        使用環境濕度：< 80%
l        外型尺寸：375×240×200(不含腳墊)
l        重    量：3kg
5 儀器結構與安裝
5.1 儀器的結構


 
（圖1）儀器的結構
1-     一體式電源插座、開關、保險絲座
2-     觸摸屏
3-     熱敏打印機
4-     電解液
5-     進樣口旋塞
6-     電解池
7-     測量電極
8-     電解電極
9-     干燥管
10- 測量電極插座
11- 電解電極插座
5.2 電解池的裝配
1. 將變色硅膠粒裝入干燥管內并蓋上玻璃塞。
注意：干燥管的管路必須保持一定的通氣性，不能*封閉，否則易發生危險！
2. 將乳白色硅膠墊裝入旋塞，用緊固螺柱均勻旋入（見圖4）。

（圖2）進樣口旋塞結構
3. 將攪拌子通過進樣口小心放入電解瓶中。
4. 分別在測量電極、電解電極、干燥管、進樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層真空脂，將以上各部件裝入電解瓶后，輕輕轉動一下，使其較好地密封。
5. 將約120-150毫升的電解液用潔凈干燥的漏斗（或使用換液器）從電解池密封口注入電解池陽極室，同樣用漏斗（或使用換液器）從電解電極密封口注入電解池陰極室，使得陰極室與陽極室內電解液液面高度基本一致。完畢后將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空脂并裝在相應位置，輕輕轉動一下，使其較好的密封。
注意：以上電解液裝入工作應在通風較好的環境下操作，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應用水沖洗干凈。
完成以上步驟后，將電解池放入電解池槽內，把帶有航空插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口和測量電極接口插頭的凹口對準插座的凸頭插入，連接會自動鎖定。
6 使用方法及說明
6.1 電解池的清洗、干燥和裝配
1. 使用前，把電解池所有的玻璃口打開，電解池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、乙醇或石油醚清洗，陰極室、測量電極用乙醇或石油醚清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、電解電極***不能用水清洗，否則會造成測量誤差。）清洗后，放在大約60℃的烘箱內烘干4小時，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可烘干后直接使用）
2. 把變色硅膠裝入干燥管內（注意不要將粉末裝入）；進樣旋塞內裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入電解池；然后分別在陰極室、測量電極、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應部位上，輕輕轉動幾下，使其較好地密封。
3. 將約120～150mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應在通風櫥內進行）。
4. 將電解池放到主機上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
6.2 試劑的調整和空白電流的清除
試劑的調整：按下電源開關，液晶屏亮，電源接通進入菜單。調整攪拌器攪拌速度選項，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果狀態顯示“過碘”并提示“需要注水”。此時，用50ul的進樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20～60ul純水）通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色，直到狀態變為“過水”。此時會有實時的電解曲線，顯示屏開始計數。此時取出進樣器，等待儀器自動調整平衡。儀器狀態顯示正常，并報警達到平衡狀態。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測量指示數字不穩定，則是電解池壁上附有水分。這時可按“返回”鍵退出測量主菜單，把電解池取下，緩慢地使其傾斜旋轉，以便使池壁上的水分被吸收，然后再重新進入測量主菜單，繼續電解。這一步驟可反復進行幾次，電解曲線會降到比較低，測量信號穩定即可進行試驗。
通過以上操作，如果空白電流仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查電解池的磨口結合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。
6.3 空白電流的大小對測量精度的影響
在測量樣品中的水分含量時，為了得到高精度的數據，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應當盡量使空白電流比較低并且穩定，測量信號比較穩定，這樣對測定低含量的樣品有利。
6.4 儀器的標定
當儀器達到初時平衡點而且比較穩定時，可用純水進行標定。
1. 用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水，為注樣做好準備。
2. 待儀器空白扣除，準備完畢后。按一下“測試”鍵。
3. 迅速將0.1µl的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意一定要使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。
4. 狀態為“正在測試”，說明電解正常，其顯示結果應為100±3ug（不含進樣誤差），一般標定2～3次，顯示數字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。
5. 用戶也可根據自身情況用0.5µl微量注射器抽取一定量的純水，用以標定儀器是否處于正常狀態。
 
6.5 儀器設置和功能選擇
新一代智能型微量水分自動測定儀設計為全觸摸操作，按鍵功能定義明確，使得人機界面更加友好。由于采用了大屏幕液晶，頁面所能顯示的信息量更加豐富，減少了切換顯示頁面的數量，用戶學習使用儀器變得更加簡單。儀器共分為6個顯示頁面：1、開機歡迎頁面；2、樣品測量主頁面；3、歷史頁面； 4、儀器設置頁面；  
在以下按鍵操作說明中，加亮的數字或圖形為當前調整修改的內容
  開機將進入歡迎界面



（圖3）歡迎界面
 按屏幕任意區域進入待機界面（圖4）

（圖4）待機界面
說明：
1、按“測試”鍵將進入測試界面。
2、按“歷史”鍵將進入歷史界面，能夠查詢***近20次的實驗結果。
3、按“設置”鍵將進入設置界面，該界面能夠對機器進行相關設置。
4、界面右側顯示時間。
按“測試”按鈕進入測試界面

（圖5）測試界面
說明：
1. 操作狀態會出現以下狀況：
A. 正在平衡
B. 需要注水
C. 準備完畢
D. 正在測試
E. 測試完成
2. 電解液狀態會出現以下狀況：
       A. 過水
       B. 平衡
       C. 過碘
3. 在儀器狀態為“正在平衡”時，需要等待儀器電解平衡。
4. 在儀器狀態為“需要注水”時，電解液過碘，需要注入適量純水以恢復電解平衡。
5. 在儀器狀態為“準備完畢”時，按“測試”進樣后將開始測試樣品中的水分含量。
6. 在儀器狀態為“正在測試”時，不要進行其他操作，等待測試完成。
7. 在儀器狀態為“測試完成”時，可以選擇保存或清零此次測試結果。
8. 按歷史按鈕將進入歷史界面。
9. 按“攪拌速度”的加減按鈕，可以調節攪拌速度。
●按“歷史”按鈕將進入歷史界面

（圖6）歷史界面
說明：
1.      按左箭頭或右箭頭按鈕可進行上下翻頁查詢
2.      按“打印”按鈕將打印本頁測試結果
3.      按“刪除”按鈕將刪除本頁測試結果
●按“設置”按鈕將進入設置界面

（圖7）設置界面
說明：
1. 按“時間”按鈕將彈出數字鍵盤，可進行時間設置。
2. 按“樣品編號”按鈕將彈出數字鍵盤，可進行樣品編號設置。
3. 按“檢驗人員”按鈕將彈出數字鍵盤，可進行檢驗人員設置。
4. 按“自動打印”按鈕將彈出數字鍵盤，可設置自動打印開關。
5. 按“攪拌速度”按鈕可設置攪拌速度，開機默認為5檔，可設置為0-9檔。
7 樣品中水分的測定
7.1 測量準備工作：
1. 判斷電極有無開路或短路故障。
2. 判斷電解液是否處于平衡狀態，如果電解液處于過碘狀態，則顯示“試劑‘過碘 ’，請注入適量純水以平衡”；如果處于過水狀態，將自動進行多余水分電解，使電解液達到平衡狀態。
3. 電解液處于平衡態后，將自動進行空白電流檢測和電解液漂移量檢測，用于修正測量結果。
完成以上步驟后，儀器提示用戶準備完畢，可以進行測量。此時準備好樣品后，按下“開始測試”鍵，并快速將樣品注入電解池，超過一分鐘不注入樣品儀器會自動忽略此次測量結果，等待用戶重新開始。
7.2 液體樣品中的水分的測定
1. 首先將帶針頭的1ml進樣器（可根據被測樣品的不同，選擇其它容量的注射器），用被測樣品沖洗2～3次，然后抽取一定量的樣品，為注樣做好準備。
2. 按“測試”鍵，并快速把樣品通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后電解會自動開始，測定達到終點，操作狀態提示“測試完成”，顯示屏顯示的數字即是樣品的含水量，單位為ug。選擇保存時儀器會根據選擇的公式和輸入好的數據自動計算出含水率并存儲到記錄里面。
注1: 在測定過程中，由于操作的錯誤，偶然按動其它按鍵，將導致測定被迫停止，則不能得到正確的數據。出現這種情況要等到狀態為正常，空白電流穩定后再重新進行測定。
注2: 由于進樣過少或注空(即注射器內無樣品，在一分鐘內測定不出水分來)，狀態為正常。
7.3 固體樣品中的水分測定
固體樣品中的形狀可以是粉末，顆粒、塊狀（大塊狀應破碎），當樣品難以溶于電解液時，必須選擇一個合適的水蒸發器連接到電解池的進樣口中，并根據樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
1.      固體進樣器如（圖13）所示，用水清洗干凈，干燥好，準確稱重。

(圖 13)
2. 取下固體進樣器蓋子，把樣品裝入，并立即蓋好。
3. 把裝有樣品的固體進樣器稱重，該重量與固體進樣器重量之差，就是樣品的重量。
4. 取下電解池的進樣旋塞和進樣器蓋子，把樣品按（圖14）實線所示插入樣品注入口。此時顯示電解電流但不計數，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入陽極室內，此時要等待電解平衡，顯示“準備完畢”，目的是使侵入到陽極室內的水分充分被電解液吸收。
6. 按一下“測試”鍵，將進樣器旋轉180度，如（圖14）虛線所示，使樣品全部落入電解液中（樣品落入電解液時，注意不得使樣品與池壁及電極接觸），一直到測定終點，方可拿下固體進樣器，并裝入進樣旋塞。

(圖 14)
7. 固體與液體中含水量的測定操作方法相同。
7.4 氣體樣品中的水分測定
與我廠生產的氣體進樣器連接，可對氣體樣品中的水分進行測定，連接示意圖如（圖15）所示，氣體進樣器的使用方法詳見其使用說明書。
 
(圖 15)
在測定氣體樣品中的水分時，陽極室須注入大約150ml的電解液，以保證氣體中的水分被充分吸收，同時氣體的流量應控制在100ml/min，并保持穩定。如果在測定過程中陽極室中的電解液明顯減少，應注入大約20ml的乙二醇補充。
8 注意事項
8.1 電解液的注意事項
Ø        在正常的測定過程中，每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應，若測定時間過長，電解液的敏感性下降，應更換電解液。
Ø        陰極室中的電解液，如果在測定過程中發現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測量的再現性要降低，還會使到達終點的時間加長，這時應盡快更換電解液。
Ø        滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩定，此時停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應更換電解液。
Ø        必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應立即用水*沖洗干凈。由于電解液的氣味大，并含有一定的有毒成分，所以實驗室內要通風良好。
8.2 測定的注意事項
Ø        把樣品注入電解池時，液體進樣器的針頭要插入到電解液中，液體固體氣體進樣器及樣品不應與電解池的內壁及電極接觸。
Ø        該儀器的典型測定范圍是3µg～10mg，為了得到準確的測定結果，要適當的根據樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
Ø        進樣量請參考下表：
Ø         

水   分   含   量	樣    品    量
100%	大約10mg
50%	20～10mg
10%	100～10mg
1%	1g～10mg
0.1%	10g～10mg
0.01%	20g～100mg
0.001%	20g～1g
0.0001%	20g～10g

9 維護與保養
9.1儀器的安裝場所
Ø        儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的場所，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。
Ø        儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
Ø        儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。
Ø        儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設備附近。
Ø        儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。
Ø        儀器不得安裝在超出規定電源波動的地方。
Ø        為了使儀器更可靠地工作，建議使用電子交流穩壓器并具有良好的接地。
9.2電解液的維護
Ø        把電解液存放于干燥器皿中或通風良好、環境溫度5～25℃、相對濕度不大于75%的地方，如果電解液在直接的陽光暴曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。
Ø        對電解液的毒性，氣味和易燃性必須十分小心，應在通風櫥內接觸電解液。
9.3硅膠墊的更換
    進樣旋塞中硅膠墊，過久的使用針孔變得過大，并無收縮性，使大氣中的水分侵入電解池而產生測量誤差，應及時的更換。
9.4干燥硅膠更換
當干燥管中的硅膠由藍色變為淺藍色時，應及時的更換。
電解液從陰極室全部排出，陰極室無電解液而使電解電流終止。
陽極室電解液侵入陰極室，陰極室的液面會逐漸升高，使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上，而降低電解效率。
9.5電解池磨口的保養
    大約一星期內要轉動一下電解池的磨口連接處，在不能輕松轉動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意，真空脂不宜涂得過多，否則使其進入電解池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來，因此要經常保養好。
9.6電解池磨口粘結處理
如果電解池磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時，請按下程序拆卸：
Ø        排去電解池中的電解液，并沖洗干凈。
Ø        在磨口結合處周圍注入少量的丙酮，然后輕輕地轉動磨口處零件，即可拆卸。
Ø        如仍不能拆卸，請將電解池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化甲溶液浸泡，其液面位置見（圖16），必須十分注意，不要讓測量電極﹑電解電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾小時或24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。

(圖16)
9.7測量電極的保養
Ø        當磁力攪拌器快速轉動時，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。
Ø        當測量電極放入或取出時，應停止攪拌，并注意不要使其碰到電解池的孔壁上。
Ø        測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端。
Ø        當測量電極被污染時，可用丙酮對其進行擦拭，如果鉑金絲的污染仍不能去掉時，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請注意，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱，而引起電極玻璃部分炸裂）。
9.8陰極室的保養
當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到電解池的頂端和孔壁。
陰極室受污染可能出現下列情況：
Ø        降低電解效率，延長測定時間。
Ø        空白電流增加，滴定速度不穩定，且不能到達終點。
Ø        陶瓷濾板易吸收水分，使空白電流增加，長時間不能到達終點。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網上的污垢（注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網），把丙酮裝入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口，充分搖晃，以除去內部的污垢。當還不干凈時，可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中浸泡。注意，不要清洗或浸泡到電極引線處。
8.3 陰極室干燥
由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干，可將陰極室放入約60℃的烘箱內烘干4小時，然后使其自然冷卻。
9.9電極插頭﹑插座的保養
測量電極、電解電極的插頭﹑插座因經?；顒?，會使插頭、插座的外側逐漸松動，由于長時間的使用，在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢，使其接觸不良，因此要進行清洗修整。
當插頭和插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內側壓。
當插頭和插座臟污時，用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢，使其接觸良好。
10 儀器故障及處理
10.1測量開路
當測量開路時，顯示器狀況顯示開路，測量數字將顯示***大。顯示屏計數使陽極室電解液產生過量碘，此時應檢查下列情況：
Ø        測量插頭﹑插座是否接觸良好。
Ø        測量電極引線是否開路，插頭焊接是否良好。
10.2電解開路
    當電解開路時，電解曲線沒有。顯示屏不計數。此時應檢查下列情況：
Ø        電解插頭﹑插座是否接觸良好。
Ø        陰極室上的電解引線是否開路，插頭焊接是否良好。陰、陽電極鉑金絲的焊接點是否開路。
10.3測量短路
當測量短路時，顯示過碘狀態，數字顯示器不計數，此時應檢查下列情況：
Ø        測量插頭或插座是否短路。
Ø        測量電極兩球端是否碰到一起或內部是否短路。
Ø        測量電極是否滲漏，滲漏時儀器滴定時間盡管超過半個小時以上，也不能到達終點（此時不屬于電解液問題，應更換測量電極）。