氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異,使各組份在色譜柱中得到分離,并對分離的各組分進行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動相(載氣),當樣品被送入進樣器并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱,由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性,將各組份按順序檢測出來,zui后通過串口或網絡把數據傳輸至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析從而得到各組份的分析報告。
由于該分析方法有分離效能高,分析速度快,樣品用量少等特點,因此已廣泛地應用于石油化工、生物化學、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環境保護、食品工業、醫療臨床等部門。氣相色譜法在這些領域中解決了工業生產的中間體和工業產品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生產控制等問題。
氣相色譜儀是計算機控制的多用途高性能系列氣相色譜儀。配大屏幕液晶顯示器。儀器的整體結構設計美觀大方、結構合理、檢修和使用操作方便。儀器具有全微機自動控制系統,不僅可同時微機控制多路溫度(柱箱、進樣器、多個檢測器、輔助等),還可全部通過按鍵操作來控制檢測器測量電路的衰減和調零,穩定性、可靠性較高。儀器上可根據用戶需要選配各種新型高性能檢測器。根據實際樣品的分析需要,實現填充柱瞬間汽化進樣、大口徑毛細柱進樣、毛細柱分流進樣和平面轉閥的定體積氣體進樣,可方便地配上頂空進樣器,自動進樣器,裂解器等。
儀器上溫度控制具有超溫保護功能和故障顯示功能。柱箱可實現自動多階程序升溫,設計有自動后開小門,使得柱箱溫控不僅從高溫自動降至低溫既快速又穩定,而且可以實現柱箱近室溫控制(各型號不同有所差異)。
儀器具有秒表功能,在用皂膜流量計校正氣體流量時當作電子秒表,在色譜分析過程中計測組份峰的保留時間。
儀器的微機系統隨時監測外界電源電壓的變化,對于抗電源電壓的波動和抗瞬間突然停電的干擾進行強化處理,為長期連續的正常運行提供了可靠的保證。
系列氣相色譜儀大體分為二種:
l 實用性氣相色譜儀(單色大屏):適用于對靈敏度要求不是非??量痰挠脩?。
特點:多年來一直被用戶認可的一款經濟實用性氣相色譜儀;
l 反控型氣相色譜儀(彩色大屏):先進電路,能夠滿足大多數用戶的要求。
特點:采用國內外zui成熟的電路技術研制而成,數據穩定性更好,儀器靈敏度更高;
適用于各種在線自動檢測控制及需要對大量GC管理控制監督的客戶,同時能夠滿足用戶的各種特殊要求。采用了網絡技術并內置了譜圖數據處理技術,*打破了現有國產色譜儀的繁瑣笨重的工作模式。使得多臺色譜儀共用1套計算機完成數據分析、打印、存儲成為現實,并實現了儀器的遠距離監控和色譜數據的遠距離傳輸,zui大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用,方便了企業管理人員對產品質量的實時跟蹤管理。下圖1.2為反控型氣相色譜儀工作運行簡圖。
反控型氣相色譜儀特點
★ 采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸;方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理;
★ 儀器內部設計3個獨立的連接進程,可以連接到本地處理(實驗室現場)、單位主管(如質檢科長、生產廠長等)、以及上級主管(如環保局、技術監督局等),可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果;
★ 儀器配備的網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作(253臺),實現數據處理以及反控,簡化了文檔管理,并zui大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用;
★ 儀器可以通過互聯網連接到生產廠家,實現遠程診斷、遠程程序更新等(需用戶許可);
★ 儀器可配備的5.7寸彩色液晶屏或彩色觸摸屏,滿足不同的用戶需求;
★ 系統具有中、英文2套操作系統,可自由切換;
★ 控溫區域、電子流量控制器(EFC)、電子壓力控制器(EPC)可由用戶自由命名,方便用戶的使用(選配);
★ 儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩定可靠;可滿足復雜樣品分析,可選配多種高性能檢測器選擇,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,zui多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式,在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器;
★ 儀器采用模塊化的結構設計,設計明了、更換升級方便,保護了投資的有效性;
★ 全新的微機溫度控制系統,控溫精度高,可靠性和抗干擾性能優越;具有六路*獨立的溫度控制系統,可實現十六階程序升溫,使該設備能勝任更大范圍的樣品分析;具有柱箱自動后開門系統,使低溫控制精度得到提高,升/降溫速度更快;
★ 儀器可選配先進的電子流量控制器(EFC)、電子壓力控制器(EPC)實現了數字控制,可大大提高定性和定量結果的重現性;
★ 儀器設計定時自啟動程序,可以輕松的完成氣體樣品的在線分析(需配備在線自動進樣部件);
★ 全微機控制鍵盤的操作系統,操作簡單、方便;并設計檢測器自動識別技術;具有故障診斷以及斷電數據保護的功能,可自動記憶設定參數;
★ 色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲、基線扣除的功能。
★ 采集色譜信號及數據處理,適于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系統。由符合A/A(美國分析學會)標準的CDF文件讀入采樣數據,由此可與Agilent、Waters等色譜工作站接軌。
★ 具有*自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口,可以和DCS方便對接。
★ 儀器可以和國內外多個廠家生產的自動進樣器對接;如島津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列氣相液體自動進樣器等;
氣相色譜儀由進樣器、檢測器、色譜柱箱、氣體流量控制系統、電路控制檢測系統及網絡版工作站等組成。
實用型氣相色譜儀秉承了老款機型的外觀大氣、結構合理的設計,采用國內外zui成熟的電路技術研制而成,采用全新的機械工藝和電子線路,各檢測器的靈敏度有大幅度提高。采用多層印刷電路板和表面封裝焊接工藝,使儀器更加穩定可靠,其性能已經相當于較高水平。
主要技術指標:
●操作顯示:5.7寸點陣漢化液晶
●溫控區域:6路
●溫控范圍:室溫以上5℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃
●程序升溫階數:9階
●程升速率:0.1~39℃/min 200℃以內為39℃/分鐘;200℃以上為20℃/分鐘
檢測器技術指標
氫火焰離子化檢測器(FID)
●檢測限:Mt≤5×10-12g/s (正十六烷);
●噪音:≤5×10-14A
●漂移:≤1×10-13A/30min
●線性范圍: ≥106
●zui高使用溫度:≤450℃
熱導檢測器(TCD)
●靈敏度:S≥10000mV•ml/mg(正十六烷)
●噪聲:≤30μV ●基線漂移:≤100μv/30min
電子捕獲檢測器(ECD)
●檢測限:≤3×10-14g/s ●線性范圍:104 ●放射源:63ni
火焰光度檢測器(FPD)
●檢測限:(P)≤1×10-12g/s;(S)≤1×10-10g/s ●線性范圍:105(P) 103(S)
反控型氣相色譜儀在原有的設計基礎上同時加載了我公司自主研發的彩屏顯示技術、氣體電子流量控制技術(選配)。使其的自動化水平和整體性能得到了大幅提高。特別是氣體電子流量控制技術的研發成功并應用,縮短了國產機型與進口機型的差距,加之本儀器*的網絡遠程傳輸及控制功能,使儀器在無人值守、分散監測、集中控制成為現實。
主要技術指標(EPC、EFC為選配):
●操作顯示:320*240點陣漢化彩色液晶(可配備觸摸屏)
●溫控區域:6路
●溫控范圍:室溫以上4℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃
●程序升溫階數:16階
●程升速率:0.1~39℃/min(普通型);0.1~80℃/min(高速型)
●氣路控制:機械閥控制方式、電子壓力流量控制方式任選
●氣體壓力、流量測量:指針式壓力表方式;電子壓力、流量方式
●全電子氣體壓力、流量測量系統
單模塊zui大測量路數:16路
量程:0~0.3Kpa(壓強);0~500sccm(流量);
分辨率:0.01Kpa(壓強);0.01sccm(流量);
●EPC、EFC工作模式:3種;恒流模式、恒壓模式、分流模式
●EPC、EFC工作氣體:4種;氮氣、氫氣、空氣、氦氣
●EPC、EFC程升:4階
●EPC、EFC控制量程:壓力:0~0.6Kpa;流量0~100sccm或0~500sccm(空氣);
●EPC、EFC控制精度:壓力0.01Kpa;流量0.01sccm;
●外部事件:4路;輔助控制輸出4路
●進樣器種類:填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣任選
●檢測器數目:4個(zui多三種);FID、TCD、ECD、FPD和nPD任選
●啟動進樣:手動、自動任選
●通信接口:以太網:IEEE802.3
檢測器技術指標
氫火焰離子化檢測器(FID)
●檢測限:Mt≤3×10-12g/s (正十六烷);
●噪音:≤5×10-14A
●漂移:≤1×10-13A/30min
●線性范圍: ≥106
●zui高使用溫度:≤450℃
熱導檢測器(TCD)
●靈敏度:S≥4000mV•ml/mg(正十六烷)(放大1、2、4、8倍任選)
●噪聲:≤10μV
●基線漂移:≤30μv/30min
電子捕獲檢測器(ECD)
●檢測限:≤1×10-13g/s
●線性范圍:104
●放射源:63ni
火焰光度檢測器(FPD)
●檢測限:(P)≤1×10-12g/s;(S)≤5×10-11g/s
●線性范圍:105(P) 103(S)
氮磷檢測器(nPD)
●檢測限:(n)≤1×10-12g/s;(P)≤5×10-13g/s
2.1.1 安裝環境要求
氣相色譜儀應在溫度和相對濕度分別為5~35℃和0~85%的范圍內使用。但是在人們感到舒適的環境下使用(適當的恒溫、恒濕條件)。這樣儀器才能發揮*的性能,儀器的使用壽命也zui長。
若將儀器暴露在腐蝕性物質(不管是氣體、液體還是固體)中,就會危及氣相色譜儀材料和零部件,應避免。
安裝氣相色譜儀的試驗臺必須穩固。試驗臺的震動會影響儀器的穩定性。為了能使柱爐的熱空氣的排出,儀器的背后還應留出至少30cm的空間(且在后面不要放置易燃物品?。?,以及30—40cm的通道,以便安裝、檢修色譜儀。
若需要10/100M的以太網,可以用HUB或交換機等構建以太網。
2.1.2 電源環境要求
氣相色譜儀的接入電源為220V±10%(50Hz±0.5 Hz),能提供的功率不小于2000W。為了保護人身的安全,氣相色譜儀的面板和機殼按照電工技術協會的要求,用三芯電源線接地。
注:為了減少儀器的電器噪音,必須接地良好。
警告:嚴禁將水管、煤氣管、零線等代替接地線!
2.1.3 氣體環境要求
為了發揮氣相色譜儀*性能,使用氣體必須達到相應純度級別。我們推薦如下的純度值。
檢測器 | 所需氣體及作用 | 氣體名稱 | 純度 |
FID、FPD及nPD | 載氣和尾吹氣 | n2或 He | 不小于99.999% |
燃氣 | H2 | 不小于99.99% | |
助燃氣 | Air | 盡可能潔凈、干燥 | |
TCD | 載氣 | H2或He | 不小于99.999% |
ECD | 載氣和尾吹氣 | n2 | 不小于99.999%(脫氧) |
我們建議在氣路上要裝上凈化器!氣體凈化器在使用了一段時間后,應將氣體凈化器內的分子篩和硅膠進行活化處理。
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